行業知識
常用(yòng)溶劑的(de)預處理(lǐ)
常用(yòng)溶劑的(de)預處理(lǐ)
常用(yòng)有機試劑的(de)純化(huà)
丙酮
沸點56.2℃，折光(guāng)率1.358 8，相對(duì)密度0.789 9。
普通(tōng)丙酮常含有少量的(de)水(shuǐ)及甲醇、乙醛等還(hái)原性雜(zá)質。其純化(huà)方法有：
⑴于250mL丙酮中加入2.5g高(gāo)錳酸鉀回流，若高(gāo)錳酸鉀紫色很快(kuài)消失，再加入少量高(gāo)錳酸
鉀繼續回流，至紫色不褪爲止。然後将丙酮蒸出，用(yòng)無水(shuǐ)碳酸鉀或無水(shuǐ)硫酸鈣幹燥，過
濾後蒸餾，收集55~56.5℃的(de)餾分(fēn)。用(yòng)此法純化(huà)丙酮時(shí)，須注意丙酮中含還(hái)原性物(wù)質不能
太多(duō)，否則會過多(duō)消耗高(gāo)錳酸鉀和(hé)丙酮，使處理(lǐ)時(shí)間增長(cháng)。
⑵将100mL丙酮裝入分(fēn)液漏鬥中，先加入4mL10%硝酸銀溶液，再加入3.6mL1mol/L氫氧化(huà)
鈉溶液，振搖10min，分(fēn)出丙酮層，再加入無水(shuǐ)硫酸鉀或無水(shuǐ)硫酸鈣進行幹燥。最後蒸餾
收集55~56.5℃餾分(fēn)。此法比方法⑴要快(kuài)，但硝酸銀較貴，隻宜做(zuò)小量純化(huà)用(yòng)。
苯
沸點80.1℃，折光(guāng)率1.501 1，相對(duì)密度0.87865。
普通(tōng)苯常含有少量水(shuǐ)和(hé)噻吩，噻吩和(hé)沸點84℃，與苯接近，不能用(yòng)蒸餾的(de)方法除去。
噻吩的(de)檢驗：取1mL苯加入2mL溶有2mg吲哚醌的(de)濃硫酸，振蕩片刻，若酸層号藍綠色，即
表示有噻吩存在。
噻吩和(hé)水(shuǐ)的(de)除去：将苯裝入分(fēn)液漏鬥中，加入相當于苯體積七分(fēn)之一的(de)濃硫酸，振搖使
噻吩磺化(huà)，棄去酸液，再加入新的(de)濃硫酸，重複操作幾次，直到酸層呈現無色或淡黃(huáng)色
并檢驗無噻吩爲止。
将上述無噻吩的(de)苯依次用(yòng)10%碳酸鈉溶液和(hé)水(shuǐ)洗至中性，再用(yòng)氯化(huà)鈣幹燥，進行蒸餾，收
集80℃的(de)餾分(fēn)，最後用(yòng)金屬鈉脫去微量的(de)水(shuǐ)得(de)無水(shuǐ)苯。
氯仿
沸點61.7℃，折光(guāng)率1.445 9，相對(duì)密度1.483 2。
氯仿在日光(guāng)下(xià)易氧化(huà)成氯氣、氯化(huà)氫和(hé)光(guāng)氣（劇毒），故氯仿應貯于棕色瓶中。市場(chǎng)上
供應的(de)氯仿多(duō)用(yòng)1%酒精做(zuò)穩定劑，以消除産生的(de)光(guāng)氣。氯仿中乙醇的(de)檢驗可(kě)用(yòng)碘仿反應
；遊離氯化(huà)氫的(de)檢驗可(kě)用(yòng)硝酸銀的(de)醇溶液。
除去乙醇可(kě)将氯仿用(yòng)其二分(fēn)之一體積的(de)水(shuǐ)振搖數次分(fēn)離下(xià)層的(de)氯仿，用(yòng)氯化(huà)鈣幹燥24h，
然後蒸餾。
另一種純化(huà)方法：将氯仿與少量濃硫酸一起振動兩三次。每200mL氯仿用(yòng)10mL濃硫酸，分(fēn)
去酸層以後的(de)氯仿用(yòng)水(shuǐ)洗滌，幹燥，然後蒸餾。
除去乙醇後的(de)無水(shuǐ)氯仿應保存在棕色瓶中并避光(guāng)存放，以免光(guāng)化(huà)作用(yòng)産生光(guāng)氣。
二氯甲烷
沸點40℃，折光(guāng)率1.424 2，相對(duì)密度1.326 6。
使用(yòng)二氯甲烷比氯仿安全，因此常常用(yòng)它來(lái)代替氯仿作爲比水(shuǐ)重的(de)萃取劑。普通(tōng)的(de)二氯
甲烷一般都能直接做(zuò)萃取劑用(yòng)。如需純化(huà)，可(kě)用(yòng)5%碳酸鈉溶液洗滌，再用(yòng)水(shuǐ)洗滌，然後
用(yòng)無水(shuǐ)氯化(huà)鈣幹燥，蒸餾收集40~41℃的(de)餾分(fēn)，保存在棕色瓶中。
沸點101.5℃，熔點12℃，折光(guāng)率1.442 4，相對(duì)密度1.033 6。
二氧六環能與水(shuǐ)任意混合，常含有少量二乙醇縮醛與水(shuǐ)，久貯的(de)二氧六環可(kě)能含有過氧
化(huà)物(wù)（鑒定和(hé)除去參閱乙醚）。二氧六環的(de)純化(huà)方法，在500mL二氧六環中加入8mL濃鹽
酸和(hé)50mL水(shuǐ)的(de)溶液，回流6~10h，在回流過程中，慢(màn)慢(màn)通(tōng)入氮氣以除去生成的(de)乙醛。冷(lěng)卻
後，加入固體氫氧化(huà)鉀，直到不能再溶解爲止，分(fēn)去水(shuǐ)層，再用(yòng)固體氫氧化(huà)鉀幹燥24h。
然後過濾，在金屬鈉存在下(xià)加熱(rè)回流8~12h，最後在金屬鈉存在下(xià)蒸餾 ，壓入饑絲密封
保存。精制過的(de)1,4-二氧環己烷應當避免與空氣接觸。
二硫化(huà)碳
沸點46.25℃，折光(guāng)率1.631 9，相對(duì)密度1.2632。
二硫化(huà)碳爲有毒化(huà)合物(wù)，能使血液神經組織中毒。具有高(gāo)度的(de)揮發性和(hé)易燃性，因此，
使用(yòng)時(shí)應避免與其蒸氣接觸。
對(duì)二硫化(huà)碳純度要求不高(gāo)的(de)實驗，在二硫化(huà)碳中加入少量無水(shuǐ)氯化(huà)鈣幹燥幾小時(shí)，在水(shuǐ)
浴55℃~65℃下(xià)加熱(rè)蒸餾、收集。如需要制備較純的(de)二硫化(huà)碳，在試劑級的(de)二硫化(huà)碳中加
入0.5%高(gāo)錳酸鉀水(shuǐ)溶液洗滌三次。除去硫化(huà)氫再用(yòng)汞不斷振蕩以除去硫。最後用(yòng)2.5%硫
酸汞溶液洗滌，除去所有的(de)硫化(huà)氫（洗至沒有惡臭爲止），再經氯化(huà)鈣幹燥，蒸餾收集
。
DMF
N，N-二甲基甲酰胺 沸點149~156℃，折光(guāng)率1.430 5，相對(duì)密度0.948 7。無色液體，與
多(duō)數有機溶劑和(hé)水(shuǐ)可(kě)任意混合，對(duì)有機和(hé)無機化(huà)合物(wù)的(de)溶解性能較好。
N，N-二甲基甲酰胺含有少量水(shuǐ)分(fēn)。常壓蒸餾時(shí)有些分(fēn)解，産生二甲胺和(hé)一氧化(huà)碳。在有
酸或堿存在時(shí)，分(fēn)解加快(kuài)。所以加入固體氫氧化(huà)鉀（鈉）在室溫放置數小時(shí)後，即有部
分(fēn)分(fēn)解。因此，最常用(yòng)硫酸鈣、硫酸鎂、氧化(huà)鋇、矽膠或分(fēn)子篩幹燥，然後減壓蒸餾，
收集76℃/4800Pa(36mmHg)的(de)餾分(fēn)。其中如含水(shuǐ)較多(duō)時(shí)，可(kě)加入其1/10體積的(de)苯，在常壓
及80℃以下(xià)蒸去水(shuǐ)和(hé)苯，然後再用(yòng)無水(shuǐ)硫酸鎂或氧化(huà)鋇幹燥，最後進行減壓蒸餾。純化(huà)
後的(de)N，N-二甲基甲酰胺要避光(guāng)貯存。
N，N-二甲基甲酰胺中如有遊離胺存在，可(kě)用(yòng)2，4二硝基氟苯産生顔色來(lái)檢查。
DMSO
沸點189℃，熔點18.5℃,折光(guāng)率1.4783，相對(duì)密度1.100。二甲基亞砜能與水(shuǐ)混合，可(kě)用(yòng)
分(fēn)子篩長(cháng)期放置加以幹燥。然後減壓蒸餾，收集76℃/1600Pa(12mmHg)餾分(fēn)。蒸餾時(shí)，溫
度不可(kě)高(gāo)于90℃，否則會發生歧化(huà)反應生成二甲砜和(hé)二甲硫醚。也(yě)可(kě)用(yòng)氧化(huà)鈣、氫化(huà)鈣
、氧化(huà)鋇或無水(shuǐ)硫酸鋇來(lái)幹燥，然後減壓蒸餾。也(yě)可(kě)用(yòng)部分(fēn)結晶的(de)方法純化(huà)。
二甲基亞砜與某些物(wù)質混合時(shí)可(kě)能發生爆炸，例如氫化(huà)鈉、高(gāo)碘酸或高(gāo)氯酸鎂等應予注
意。
乙醇
沸點78.5℃，折光(guāng)率1.361 6，相對(duì)密度0.789 3。
制備無水(shuǐ)乙醇的(de)方法很多(duō)，根據對(duì)無水(shuǐ)乙醇質量的(de)要求不同而選擇不同的(de)方法。
若要求98%~99%的(de)乙醇，可(kě)采用(yòng)下(xià)列方法：
⑴利用(yòng)苯、水(shuǐ)和(hé)乙醇形成低共沸混合物(wù)的(de)性質，将苯加入乙醇中，進行分(fēn)餾，在64.9℃
時(shí)蒸出苯、水(shuǐ)、乙醇的(de)三元恒沸混合物(wù)，多(duō)餘的(de)苯在68.3與乙醇形成二元恒沸混合物(wù)被
蒸出，最後蒸出乙醇。工業多(duō)采用(yòng)此法。
⑵用(yòng)生石灰脫水(shuǐ)。于100mL95%乙醇中加入新鮮的(de)塊狀生石灰20g，回流3~5h，然後進行蒸
餾。
若要99%以上的(de)乙醇，可(kě)采用(yòng)下(xià)列方法：
⑴在100mL99%乙醇中，加入7g金屬鈉，待反應完畢，再加入27.5g鄰苯二甲酸二乙酯或2
5g草(cǎo)酸二乙酯，回流2~3h，然後進行蒸餾。
金屬鈉雖能與乙醇中的(de)水(shuǐ)作用(yòng)，産生氫手和(hé)氫氧化(huà)鈉，但所生成的(de)氫氧化(huà)鈉又與乙醇發
生平衡反應，因此單獨使用(yòng)金屬鈉不能完全除去乙醇中的(de)水(shuǐ)，須加入過量的(de)高(gāo)沸點酯，
如鄰苯二甲酸二乙酯與生成的(de)氫氧化(huà)鈉作用(yòng)，抑制上述反應，從而達到進一步脫水(shuǐ)的(de)目
的(de)。
⑵在60mL99%乙醇中，加入5g鎂和(hé)0.5g碘，待鎂溶解生成醇鎂後，再加入900mL99%乙醇，
回流5h後，蒸餾，可(kě)得(de)到99.9%乙醇。
由于乙醇具有非常強的(de)吸濕性，所以在操作時(shí)，動作要迅速，盡量減少轉移次數以防止
空氣中的(de)水(shuǐ)分(fēn)進入，同時(shí)所用(yòng)儀器必須事前幹燥好。
乙醚
沸點34.51℃，折光(guāng)率1.352 6，相對(duì)密度0.713 78。普通(tōng)乙醚常含有2%乙醇和(hé)0.5%水(shuǐ)。
久藏的(de)乙醚常含有少量過氧化(huà)物(wù)
過氧化(huà)物(wù)的(de)檢驗和(hé)除去：在幹淨和(hé)試管中放入2~3滴濃硫酸，1mL2%碘化(huà)鉀溶液（若碘化(huà)
鉀溶液已被空氣氧化(huà)，可(kě)用(yòng)稀亞硫酸鈉溶液滴到黃(huáng)色消失）和(hé)1~2滴澱粉溶液，混合均勻
後加入乙醚，出現藍色即表示有過氧化(huà)物(wù)存在。除去過氧化(huà)物(wù)可(kě)用(yòng)新配制的(de)硫酸亞鐵稀
溶液（配制方法是FeSO4?H2O60g，100mL水(shuǐ)和(hé)6mL濃硫酸）。将100mL乙醚和(hé)10mL新配制的(de)
硫酸亞鐵溶液放在分(fēn)液漏鬥中洗數次，至無過氧化(huà)物(wù)爲止。
醇和(hé)水(shuǐ)的(de)檢驗和(hé)除去：乙醚中放入少許高(gāo)錳酸鉀粉末和(hé)一粒氫氧化(huà)鈉。放置後，氫氧化(huà)
鈉表面附有棕色樹脂，即證明(míng)有醇存在。水(shuǐ)的(de)存在用(yòng)無水(shuǐ)硫酸銅檢驗。先用(yòng)無水(shuǐ)氯化(huà)鈣
除去大(dà)部分(fēn)水(shuǐ)，再經金屬鈉幹燥。其方法是：将100mL乙醚放在幹燥錐形瓶中，加入20~
25g無水(shuǐ)氯化(huà)鈣，瓶口用(yòng)軟木(mù)塞塞緊，放置一天以上，并間斷搖動，然後蒸餾，收集33~
37℃的(de)餾分(fēn)。用(yòng)壓鈉機将1g金屬鈉直接壓成鈉絲放于盛乙醚的(de)瓶中，用(yòng)帶有氯化(huà)鈣幹燥
管的(de)軟木(mù)塞塞住。或在木(mù)塞中插一末端拉成毛細管的(de)玻璃管，這(zhè)樣，既可(kě)防止潮氣浸入
，又可(kě)使産生的(de)氣體逸出。放置至無氣泡發生即可(kě)使用(yòng)；放置後，若鈉絲表面已變黃(huáng)變
粗時(shí)，須再蒸一次，然後再壓入鈉絲。
乙酸乙酯
沸點77.06℃，折光(guāng)率1.372 3，相對(duì)密度0.900 3。
乙酸乙酯一般含量爲95%~98%, 含有少量水(shuǐ)、乙醇和(hé)乙酸。可(kě)用(yòng)下(xià)法純化(huà)：于1000mL乙酸
乙酯中加入100mL乙酸酐，10滴濃硫酸，加熱(rè)回流4h，除去乙醇和(hé)水(shuǐ)等雜(zá)質，然後進行蒸
餾。餾液用(yòng)20~30g無水(shuǐ)碳酸鉀振蕩，再蒸餾。産物(wù)沸點爲77℃，純度可(kě)達以上99%。
甲醇
沸點64.96℃，折光(guāng)率1.328 8，相對(duì)密度0.791 4。
普通(tōng)未精制的(de)甲醇含有0.02%丙酮和(hé)0.1%水(shuǐ)。而工業甲醇中這(zhè)些雜(zá)質的(de)含量達0.5%~1%。
爲了(le)制得(de)純度達99.9%以上的(de)甲醇，可(kě)将甲醇用(yòng)分(fēn)餾柱分(fēn)餾。收集64℃的(de)餾分(fēn)，再用(yòng)鎂去
水(shuǐ)（與制備無水(shuǐ)乙醇相同）。甲醇有毒，處理(lǐ)時(shí)應防止吸入其蒸氣。
石油醚
石油醚爲輕質石油産品，是低相對(duì)分(fēn)子質量烷烴類的(de)混合物(wù)。其沸程爲30~150℃，收集
的(de)溫度區(qū)間一般爲30℃左右。有30~60℃，60~90℃，90~120℃等沸程規格的(de)石油醚。其
中含有少量不飽和(hé)烴，沸點與烷烴相近，用(yòng)蒸餾法無法分(fēn)離。
石油醚的(de)精制通(tōng)常将石油醚用(yòng)其體積的(de)濃硫酸洗滌2~3次，再用(yòng)10%硫酸加入高(gāo)錳酸鉀配
成的(de)飽和(hé)溶液洗滌，直至水(shuǐ)層中的(de)紫色不再消失爲止。然後再用(yòng)水(shuǐ)洗，經無水(shuǐ)氯化(huà)鈣幹
燥後蒸餾。若需絕對(duì)幹燥的(de)石油醚，可(kě)加入鈉絲（與純化(huà)無水(shuǐ)乙醚相同）。
吡啶
沸點115.5℃，折光(guāng)率1.509 5，相對(duì)密度0.981 9。
分(fēn)析純的(de)吡啶含有少量水(shuǐ)分(fēn)，可(kě)供一般實驗用(yòng)。如要制得(de)無水(shuǐ)吡啶，可(kě)将吡啶與粒氫氧
化(huà)鉀（鈉）一同回流，然後隔絕潮氣蒸出備用(yòng)。幹燥的(de)吡啶吸水(shuǐ)性很強，保存時(shí)應将容
器口用(yòng)石蠟封好。
二氧六環
沸點101.5℃，熔點12℃，折光(guāng)率1.442 4，相對(duì)密度1.033 6。
二氧六環能與水(shuǐ)任意混合，常含有少量二乙醇縮醛與水(shuǐ)，久貯的(de)二氧六環可(kě)能含有過氧
化(huà)物(wù)（鑒定和(hé)除去參閱乙醚）。二氧六環的(de)純化(huà)方法，在500mL二氧六環中加入8mL濃鹽
酸和(hé)50mL水(shuǐ)的(de)溶液，回流6~10h，在回流過程中，慢(màn)慢(màn)通(tōng)入氮氣以除去生成的(de)乙醛。冷(lěng)卻
後，加入固體氫氧化(huà)鉀，直到不能再溶解爲止，分(fēn)去水(shuǐ)層，再用(yòng)固體氫氧化(huà)鉀幹燥24h。
然後過濾，在金屬鈉存在下(xià)加熱(rè)回流8~12h，最後在金屬鈉存在下(xià)蒸餾 ，壓入饑絲密封
保存。精制過的(de)1,4-二氧環己烷應當避免與空氣接觸。
四氫呋喃
沸點67℃(64.5℃)，折光(guāng)率1.405 0，相對(duì)密度0.889 2。
四氫呋喃與水(shuǐ)能混溶，并常含有少量水(shuǐ)分(fēn)及過氧化(huà)物(wù)。如要制得(de)無水(shuǐ)四氫呋喃，可(kě)用(yòng)氫
化(huà)鋁锂在隔絕潮氣下(xià)回流（通(tōng)常1000mL約需2~4g氫化(huà)鋁锂）除去其中的(de)水(shuǐ)和(hé)過氧化(huà)物(wù)，
然後蒸餾，收集66℃的(de)餾分(fēn)（蒸餾時(shí)不要蒸幹，将剩餘少量殘液即倒出）。精制後的(de)液
體加入鈉絲并應在氮氣氛中保存。
處理(lǐ)四氫呋喃時(shí)，應先用(yòng)小量進行試驗，在确定其中隻有少量水(shuǐ)和(hé)過氧化(huà)物(wù)，作用(yòng)不緻
過于激烈時(shí)，方可(kě)進行純化(huà)。
四氫呋喃中的(de)過氧化(huà)物(wù)可(kě)用(yòng)酸化(huà)的(de)碘化(huà)鉀溶液來(lái)檢驗。如過氧化(huà)物(wù)較多(duō)，應另行處理(lǐ)爲
宜。
丙酮
沸點56.2℃，折光(guāng)率1.358 8，相對(duì)密度0.789 9。
普通(tōng)丙酮常含有少量的(de)水(shuǐ)及甲醇、乙醛等還(hái)原性雜(zá)質。其純化(huà)方法有：
⑴于250mL丙酮中加入2.5g高(gāo)錳酸鉀回流，若高(gāo)錳酸鉀紫色很快(kuài)消失，再加入少量高(gāo)錳酸
鉀繼續回流，至紫色不褪爲止。然後将丙酮蒸出，用(yòng)無水(shuǐ)碳酸鉀或無水(shuǐ)硫酸鈣幹燥，過
濾後蒸餾，收集55~56.5℃的(de)餾分(fēn)。用(yòng)此法純化(huà)丙酮時(shí)，須注意丙酮中含還(hái)原性物(wù)質不能
太多(duō)，否則會過多(duō)消耗高(gāo)錳酸鉀和(hé)丙酮，使處理(lǐ)時(shí)間增長(cháng)。
⑵将100mL丙酮裝入分(fēn)液漏鬥中，先加入4mL10%硝酸銀溶液，再加入3.6mL1mol/L氫氧化(huà)
鈉溶液，振搖10min，分(fēn)出丙酮層，再加入無水(shuǐ)硫酸鉀或無水(shuǐ)硫酸鈣進行幹燥。最後蒸餾
收集55~56.5℃餾分(fēn)。此法比方法⑴要快(kuài)，但硝酸銀較貴，隻宜做(zuò)小量純化(huà)用(yòng)。
苯
沸點80.1℃，折光(guāng)率1.501 1，相對(duì)密度0.87865。
普通(tōng)苯常含有少量水(shuǐ)和(hé)噻吩，噻吩和(hé)沸點84℃，與苯接近，不能用(yòng)蒸餾的(de)方法除去。
噻吩的(de)檢驗：取1mL苯加入2mL溶有2mg吲哚醌的(de)濃硫酸，振蕩片刻，若酸層号藍綠色，即
表示有噻吩存在。
噻吩和(hé)水(shuǐ)的(de)除去：将苯裝入分(fēn)液漏鬥中，加入相當于苯體積七分(fēn)之一的(de)濃硫酸，振搖使
噻吩磺化(huà)，棄去酸液，再加入新的(de)濃硫酸，重複操作幾次，直到酸層呈現無色或淡黃(huáng)色
并檢驗無噻吩爲止。
将上述無噻吩的(de)苯依次用(yòng)10%碳酸鈉溶液和(hé)水(shuǐ)洗至中性，再用(yòng)氯化(huà)鈣幹燥，進行蒸餾，收
集80℃的(de)餾分(fēn)，最後用(yòng)金屬鈉脫去微量的(de)水(shuǐ)得(de)無水(shuǐ)苯。
氯仿
沸點61.7℃，折光(guāng)率1.445 9，相對(duì)密度1.483 2。
氯仿在日光(guāng)下(xià)易氧化(huà)成氯氣、氯化(huà)氫和(hé)光(guāng)氣（劇毒），故氯仿應貯于棕色瓶中。市場(chǎng)上
供應的(de)氯仿多(duō)用(yòng)1%酒精做(zuò)穩定劑，以消除産生的(de)光(guāng)氣。氯仿中乙醇的(de)檢驗可(kě)用(yòng)碘仿反應
；遊離氯化(huà)氫的(de)檢驗可(kě)用(yòng)硝酸銀的(de)醇溶液。
除去乙醇可(kě)将氯仿用(yòng)其二分(fēn)之一體積的(de)水(shuǐ)振搖數次分(fēn)離下(xià)層的(de)氯仿，用(yòng)氯化(huà)鈣幹燥24h，
然後蒸餾。
另一種純化(huà)方法：将氯仿與少量濃硫酸一起振動兩三次。每200mL氯仿用(yòng)10mL濃硫酸，分(fēn)
去酸層以後的(de)氯仿用(yòng)水(shuǐ)洗滌，幹燥，然後蒸餾。
除去乙醇後的(de)無水(shuǐ)氯仿應保存在棕色瓶中并避光(guāng)存放，以免光(guāng)化(huà)作用(yòng)産生光(guāng)氣。
二氯甲烷
沸點40℃，折光(guāng)率1.424 2，相對(duì)密度1.326 6。
使用(yòng)二氯甲烷比氯仿安全，因此常常用(yòng)它來(lái)代替氯仿作爲比水(shuǐ)重的(de)萃取劑。普通(tōng)的(de)二氯
甲烷一般都能直接做(zuò)萃取劑用(yòng)。如需純化(huà)，可(kě)用(yòng)5%碳酸鈉溶液洗滌，再用(yòng)水(shuǐ)洗滌，然後
用(yòng)無水(shuǐ)氯化(huà)鈣幹燥，蒸餾收集40~41℃的(de)餾分(fēn)，保存在棕色瓶中。
沸點101.5℃，熔點12℃，折光(guāng)率1.442 4，相對(duì)密度1.033 6。
二氧六環能與水(shuǐ)任意混合，常含有少量二乙醇縮醛與水(shuǐ)，久貯的(de)二氧六環可(kě)能含有過氧
化(huà)物(wù)（鑒定和(hé)除去參閱乙醚）。二氧六環的(de)純化(huà)方法，在500mL二氧六環中加入8mL濃鹽
酸和(hé)50mL水(shuǐ)的(de)溶液，回流6~10h，在回流過程中，慢(màn)慢(màn)通(tōng)入氮氣以除去生成的(de)乙醛。冷(lěng)卻
後，加入固體氫氧化(huà)鉀，直到不能再溶解爲止，分(fēn)去水(shuǐ)層，再用(yòng)固體氫氧化(huà)鉀幹燥24h。
然後過濾，在金屬鈉存在下(xià)加熱(rè)回流8~12h，最後在金屬鈉存在下(xià)蒸餾 ，壓入饑絲密封
保存。精制過的(de)1,4-二氧環己烷應當避免與空氣接觸。
二硫化(huà)碳
沸點46.25℃，折光(guāng)率1.631 9，相對(duì)密度1.2632。
二硫化(huà)碳爲有毒化(huà)合物(wù)，能使血液神經組織中毒。具有高(gāo)度的(de)揮發性和(hé)易燃性，因此，
使用(yòng)時(shí)應避免與其蒸氣接觸。
對(duì)二硫化(huà)碳純度要求不高(gāo)的(de)實驗，在二硫化(huà)碳中加入少量無水(shuǐ)氯化(huà)鈣幹燥幾小時(shí)，在水(shuǐ)
浴55℃~65℃下(xià)加熱(rè)蒸餾、收集。如需要制備較純的(de)二硫化(huà)碳，在試劑級的(de)二硫化(huà)碳中加
入0.5%高(gāo)錳酸鉀水(shuǐ)溶液洗滌三次。除去硫化(huà)氫再用(yòng)汞不斷振蕩以除去硫。最後用(yòng)2.5%硫
酸汞溶液洗滌，除去所有的(de)硫化(huà)氫（洗至沒有惡臭爲止），再經氯化(huà)鈣幹燥，蒸餾收集
。
DMF
N，N-二甲基甲酰胺 沸點149~156℃，折光(guāng)率1.430 5，相對(duì)密度0.948 7。無色液體，與
多(duō)數有機溶劑和(hé)水(shuǐ)可(kě)任意混合，對(duì)有機和(hé)無機化(huà)合物(wù)的(de)溶解性能較好。
N，N-二甲基甲酰胺含有少量水(shuǐ)分(fēn)。常壓蒸餾時(shí)有些分(fēn)解，産生二甲胺和(hé)一氧化(huà)碳。在有
酸或堿存在時(shí)，分(fēn)解加快(kuài)。所以加入固體氫氧化(huà)鉀（鈉）在室溫放置數小時(shí)後，即有部
分(fēn)分(fēn)解。因此，最常用(yòng)硫酸鈣、硫酸鎂、氧化(huà)鋇、矽膠或分(fēn)子篩幹燥，然後減壓蒸餾，
收集76℃/4800Pa(36mmHg)的(de)餾分(fēn)。其中如含水(shuǐ)較多(duō)時(shí)，可(kě)加入其1/10體積的(de)苯，在常壓
及80℃以下(xià)蒸去水(shuǐ)和(hé)苯，然後再用(yòng)無水(shuǐ)硫酸鎂或氧化(huà)鋇幹燥，最後進行減壓蒸餾。純化(huà)
後的(de)N，N-二甲基甲酰胺要避光(guāng)貯存。
N，N-二甲基甲酰胺中如有遊離胺存在，可(kě)用(yòng)2，4二硝基氟苯産生顔色來(lái)檢查。
DMSO
沸點189℃，熔點18.5℃,折光(guāng)率1.4783，相對(duì)密度1.100。二甲基亞砜能與水(shuǐ)混合，可(kě)用(yòng)
分(fēn)子篩長(cháng)期放置加以幹燥。然後減壓蒸餾，收集76℃/1600Pa(12mmHg)餾分(fēn)。蒸餾時(shí)，溫
度不可(kě)高(gāo)于90℃，否則會發生歧化(huà)反應生成二甲砜和(hé)二甲硫醚。也(yě)可(kě)用(yòng)氧化(huà)鈣、氫化(huà)鈣
、氧化(huà)鋇或無水(shuǐ)硫酸鋇來(lái)幹燥，然後減壓蒸餾。也(yě)可(kě)用(yòng)部分(fēn)結晶的(de)方法純化(huà)。
二甲基亞砜與某些物(wù)質混合時(shí)可(kě)能發生爆炸，例如氫化(huà)鈉、高(gāo)碘酸或高(gāo)氯酸鎂等應予注
意。
乙醇
沸點78.5℃，折光(guāng)率1.361 6，相對(duì)密度0.789 3。
制備無水(shuǐ)乙醇的(de)方法很多(duō)，根據對(duì)無水(shuǐ)乙醇質量的(de)要求不同而選擇不同的(de)方法。
若要求98%~99%的(de)乙醇，可(kě)采用(yòng)下(xià)列方法：
⑴利用(yòng)苯、水(shuǐ)和(hé)乙醇形成低共沸混合物(wù)的(de)性質，将苯加入乙醇中，進行分(fēn)餾，在64.9℃
時(shí)蒸出苯、水(shuǐ)、乙醇的(de)三元恒沸混合物(wù)，多(duō)餘的(de)苯在68.3與乙醇形成二元恒沸混合物(wù)被
蒸出，最後蒸出乙醇。工業多(duō)采用(yòng)此法。
⑵用(yòng)生石灰脫水(shuǐ)。于100mL95%乙醇中加入新鮮的(de)塊狀生石灰20g，回流3~5h，然後進行蒸
餾。
若要99%以上的(de)乙醇，可(kě)采用(yòng)下(xià)列方法：
⑴在100mL99%乙醇中，加入7g金屬鈉，待反應完畢，再加入27.5g鄰苯二甲酸二乙酯或2
5g草(cǎo)酸二乙酯，回流2~3h，然後進行蒸餾。
金屬鈉雖能與乙醇中的(de)水(shuǐ)作用(yòng)，産生氫手和(hé)氫氧化(huà)鈉，但所生成的(de)氫氧化(huà)鈉又與乙醇發
生平衡反應，因此單獨使用(yòng)金屬鈉不能完全除去乙醇中的(de)水(shuǐ)，須加入過量的(de)高(gāo)沸點酯，
如鄰苯二甲酸二乙酯與生成的(de)氫氧化(huà)鈉作用(yòng)，抑制上述反應，從而達到進一步脫水(shuǐ)的(de)目
的(de)。
⑵在60mL99%乙醇中，加入5g鎂和(hé)0.5g碘，待鎂溶解生成醇鎂後，再加入900mL99%乙醇，
回流5h後，蒸餾，可(kě)得(de)到99.9%乙醇。
由于乙醇具有非常強的(de)吸濕性，所以在操作時(shí)，動作要迅速，盡量減少轉移次數以防止
空氣中的(de)水(shuǐ)分(fēn)進入，同時(shí)所用(yòng)儀器必須事前幹燥好。
乙醚
沸點34.51℃，折光(guāng)率1.352 6，相對(duì)密度0.713 78。普通(tōng)乙醚常含有2%乙醇和(hé)0.5%水(shuǐ)。
久藏的(de)乙醚常含有少量過氧化(huà)物(wù)
過氧化(huà)物(wù)的(de)檢驗和(hé)除去：在幹淨和(hé)試管中放入2~3滴濃硫酸，1mL2%碘化(huà)鉀溶液（若碘化(huà)
鉀溶液已被空氣氧化(huà)，可(kě)用(yòng)稀亞硫酸鈉溶液滴到黃(huáng)色消失）和(hé)1~2滴澱粉溶液，混合均勻
後加入乙醚，出現藍色即表示有過氧化(huà)物(wù)存在。除去過氧化(huà)物(wù)可(kě)用(yòng)新配制的(de)硫酸亞鐵稀
溶液（配制方法是FeSO4?H2O60g，100mL水(shuǐ)和(hé)6mL濃硫酸）。将100mL乙醚和(hé)10mL新配制的(de)
硫酸亞鐵溶液放在分(fēn)液漏鬥中洗數次，至無過氧化(huà)物(wù)爲止。
醇和(hé)水(shuǐ)的(de)檢驗和(hé)除去：乙醚中放入少許高(gāo)錳酸鉀粉末和(hé)一粒氫氧化(huà)鈉。放置後，氫氧化(huà)
鈉表面附有棕色樹脂，即證明(míng)有醇存在。水(shuǐ)的(de)存在用(yòng)無水(shuǐ)硫酸銅檢驗。先用(yòng)無水(shuǐ)氯化(huà)鈣
除去大(dà)部分(fēn)水(shuǐ)，再經金屬鈉幹燥。其方法是：将100mL乙醚放在幹燥錐形瓶中，加入20~
25g無水(shuǐ)氯化(huà)鈣，瓶口用(yòng)軟木(mù)塞塞緊，放置一天以上，并間斷搖動，然後蒸餾，收集33~
37℃的(de)餾分(fēn)。用(yòng)壓鈉機将1g金屬鈉直接壓成鈉絲放于盛乙醚的(de)瓶中，用(yòng)帶有氯化(huà)鈣幹燥
管的(de)軟木(mù)塞塞住。或在木(mù)塞中插一末端拉成毛細管的(de)玻璃管，這(zhè)樣，既可(kě)防止潮氣浸入
，又可(kě)使産生的(de)氣體逸出。放置至無氣泡發生即可(kě)使用(yòng)；放置後，若鈉絲表面已變黃(huáng)變
粗時(shí)，須再蒸一次，然後再壓入鈉絲。
乙酸乙酯
沸點77.06℃，折光(guāng)率1.372 3，相對(duì)密度0.900 3。
乙酸乙酯一般含量爲95%~98%, 含有少量水(shuǐ)、乙醇和(hé)乙酸。可(kě)用(yòng)下(xià)法純化(huà)：于1000mL乙酸
乙酯中加入100mL乙酸酐，10滴濃硫酸，加熱(rè)回流4h，除去乙醇和(hé)水(shuǐ)等雜(zá)質，然後進行蒸
餾。餾液用(yòng)20~30g無水(shuǐ)碳酸鉀振蕩，再蒸餾。産物(wù)沸點爲77℃，純度可(kě)達以上99%。
甲醇
沸點64.96℃，折光(guāng)率1.328 8，相對(duì)密度0.791 4。
普通(tōng)未精制的(de)甲醇含有0.02%丙酮和(hé)0.1%水(shuǐ)。而工業甲醇中這(zhè)些雜(zá)質的(de)含量達0.5%~1%。
爲了(le)制得(de)純度達99.9%以上的(de)甲醇，可(kě)将甲醇用(yòng)分(fēn)餾柱分(fēn)餾。收集64℃的(de)餾分(fēn)，再用(yòng)鎂去
水(shuǐ)（與制備無水(shuǐ)乙醇相同）。甲醇有毒，處理(lǐ)時(shí)應防止吸入其蒸氣。
石油醚
石油醚爲輕質石油産品，是低相對(duì)分(fēn)子質量烷烴類的(de)混合物(wù)。其沸程爲30~150℃，收集
的(de)溫度區(qū)間一般爲30℃左右。有30~60℃，60~90℃，90~120℃等沸程規格的(de)石油醚。其
中含有少量不飽和(hé)烴，沸點與烷烴相近，用(yòng)蒸餾法無法分(fēn)離。
石油醚的(de)精制通(tōng)常将石油醚用(yòng)其體積的(de)濃硫酸洗滌2~3次，再用(yòng)10%硫酸加入高(gāo)錳酸鉀配
成的(de)飽和(hé)溶液洗滌，直至水(shuǐ)層中的(de)紫色不再消失爲止。然後再用(yòng)水(shuǐ)洗，經無水(shuǐ)氯化(huà)鈣幹
燥後蒸餾。若需絕對(duì)幹燥的(de)石油醚，可(kě)加入鈉絲（與純化(huà)無水(shuǐ)乙醚相同）。
吡啶
沸點115.5℃，折光(guāng)率1.509 5，相對(duì)密度0.981 9。
分(fēn)析純的(de)吡啶含有少量水(shuǐ)分(fēn)，可(kě)供一般實驗用(yòng)。如要制得(de)無水(shuǐ)吡啶，可(kě)将吡啶與粒氫氧
化(huà)鉀（鈉）一同回流，然後隔絕潮氣蒸出備用(yòng)。幹燥的(de)吡啶吸水(shuǐ)性很強，保存時(shí)應将容
器口用(yòng)石蠟封好。
二氧六環
沸點101.5℃，熔點12℃，折光(guāng)率1.442 4，相對(duì)密度1.033 6。
二氧六環能與水(shuǐ)任意混合，常含有少量二乙醇縮醛與水(shuǐ)，久貯的(de)二氧六環可(kě)能含有過氧
化(huà)物(wù)（鑒定和(hé)除去參閱乙醚）。二氧六環的(de)純化(huà)方法，在500mL二氧六環中加入8mL濃鹽
酸和(hé)50mL水(shuǐ)的(de)溶液，回流6~10h，在回流過程中，慢(màn)慢(màn)通(tōng)入氮氣以除去生成的(de)乙醛。冷(lěng)卻
後，加入固體氫氧化(huà)鉀，直到不能再溶解爲止，分(fēn)去水(shuǐ)層，再用(yòng)固體氫氧化(huà)鉀幹燥24h。
然後過濾，在金屬鈉存在下(xià)加熱(rè)回流8~12h，最後在金屬鈉存在下(xià)蒸餾 ，壓入饑絲密封
保存。精制過的(de)1,4-二氧環己烷應當避免與空氣接觸。
四氫呋喃
沸點67℃(64.5℃)，折光(guāng)率1.405 0，相對(duì)密度0.889 2。
四氫呋喃與水(shuǐ)能混溶，并常含有少量水(shuǐ)分(fēn)及過氧化(huà)物(wù)。如要制得(de)無水(shuǐ)四氫呋喃，可(kě)用(yòng)氫
化(huà)鋁锂在隔絕潮氣下(xià)回流（通(tōng)常1000mL約需2~4g氫化(huà)鋁锂）除去其中的(de)水(shuǐ)和(hé)過氧化(huà)物(wù)，
然後蒸餾，收集66℃的(de)餾分(fēn)（蒸餾時(shí)不要蒸幹，将剩餘少量殘液即倒出）。精制後的(de)液
體加入鈉絲并應在氮氣氛中保存。
處理(lǐ)四氫呋喃時(shí)，應先用(yòng)小量進行試驗，在确定其中隻有少量水(shuǐ)和(hé)過氧化(huà)物(wù)，作用(yòng)不緻
過于激烈時(shí)，方可(kě)進行純化(huà)。
四氫呋喃中的(de)過氧化(huà)物(wù)可(kě)用(yòng)酸化(huà)的(de)碘化(huà)鉀溶液來(lái)檢驗。如過氧化(huà)物(wù)較多(duō)，應另行處理(lǐ)爲
宜。